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液相色譜檢測食品中苯并(α)芘樣品預處理技術的新突破

更新時間:2024-01-05 點擊次數:2659
     液相色譜檢測食品和飼料中苯并(α)芘樣品預處理技術的新突破!
    苯并(α)芘是一種五環的多環芳烴類物質,且又是多環芳烴中致癌性較強、污染較廣的一種高活性間接致癌物,已同黃曲霉毒素B1、甲醛等物質被世界衛生組織(WHO)列為致癌性較強的1類致癌物。其廣泛存在于水體、大氣等環境,而從食品中直接攝取的苯并(α)芘則給人類健康帶來最直接的威脅。
    根據2023年6月30日實施的新版《食品安全國家標準食品中污染物限量》(GB2762-2022)規定,共有5大類食品是有強制性苯并(α)芘限量要求的,它們是:食用油脂及其制品,10μg/kg;谷物及其制品(如小麥、面粉等),2μg/kg;熏燒烤肉類和熏烤水產品,5μg/kg;此外還新增了一類食品——奶油類乳制品(稀奶油、奶油和無水奶油)中苯并(α)芘的最大限量規定:10μg/kg,這也是我國初次對這三大類的奶油類乳制品制定了強制性的苯并(α)芘限量規定。
    目前我國各類食品中苯并(α)芘的檢測主要是依據現行的《食品安全國家標準食品中苯并(α)芘的測定》(GB5009.27-2016)進行的。以高效液相色譜法為檢測技術,中性氧化鋁柱層析技術或分子印跡技術為樣品預處理技術。由于涉及苯并(α)芘檢測的食品種類大多為成分復雜的加工食品,所以如何從這些基質極其復雜的加工食品中分離提取和凈化苯并(α)芘,就成為了其檢測成功與否的關鍵。
    中性氧化鋁柱層析技術因其操作繁瑣,有機溶劑消耗量大,檢測結果穩定性差而較少被使用。使用較廣泛的預處理技術是分子印跡技術,其雖然選擇性好,但也存在著回收率受過柱流速影響較大;批次間產品的穩定性較差;凈化效果較差,尤其是對于基質復雜、食油較高的樣品,預處理后油脂和雜質的殘留量較多,易對色譜柱和色譜儀器造成污染。另外,最重要的是《食品安全國家標準食品中苯并(α)芘的測定》(GB5009.27-2016)的應用范圍中并不包含奶油類乳制品,也沒有對應奶油類乳制品的專用樣品預處理技術,并且該國標中現有的兩種樣品預處理技術均不適用于各種奶油類乳制品。
    為了解決上述難題,月旭科技針對液相色譜檢測食用油脂及其制品、谷物及其制品、谷物飼料、熏燒烤肉類、熏烤水產品和奶油類乳制品(稀奶油、奶油和無水奶油)中苯并(α)芘的樣品預處理,專門研發了系列新產品——液相色譜檢測食品和飼料中苯并(α)芘樣品預處理專用方法包。主要采用固相萃取(SPE)技術,通過對并(α)芘有較高吸附作用的專用SPE吸附劑,用于液相色譜技術檢測之前,對多種食品和飼料中的苯并(α)芘進行分離提取和凈化的樣品預處理操作。本系列新產品主要有以下技術優勢:
    1)操作簡便快速,預處理效率高:可同時對多個樣品進行預處理操作,且可人為加快過柱流速,過柱操作步驟耗時12-20min;
    2)批次間差異小:一般各批次間回收率差異小于15%;
    3)回收率高、且穩定性好:一般回收率在80%-100%之間,且重復性RSD<5%;
    4)凈化效果好:即使對于復雜基質的樣品(如芝麻香油、辣椒油、稀奶油等),油脂和雜質殘量留少,明顯減少對色譜柱及色譜儀器的污染;
    5)抗干擾能力強:即使對于基質組成較復雜的樣品(如芝麻香油、辣椒油、稀奶油等),一般回收率及其穩定性也基本不受影響;
    6)適用范圍廣:可用于食用油脂及其制品、谷物及其制品、谷物飼料、熏燒烤肉類、熏烤水產品等的樣品預處理,尤其是可用于常溫下呈固態油脂(如人造奶油、氫化油等)的樣品預處理;
    7)可用于各類奶油類乳制品(稀奶油、奶油、無水奶油)中苯并(α)芘液相色譜檢測的樣品預處理;
    8)提供專用SEP柱和配套全部配制試劑,即用即開,即開即用。
    9)有標準版、分裝版和合裝版3種不同的包裝形式,以滿足不同頻次的檢測需求。
    相比于傳統的分子印跡技術,本方法包的主要優勢如下:
 
優勢
預處理專用方法包
分子印跡柱
1)速度更快
可負壓加快過柱流速,也不會影響回收率及其穩定性,整個過柱操作一般費時12-20min
一般只能重力過柱,若人為加快過柱流速,回收率及其穩定性會受不利的影響,整個過柱操作一般費時30-40min
2)凈化效果更好
凈化效果好,對于基質較復雜的食品樣品(如芝麻香油、辣椒油、玉米面等),油脂、色素等雜質的殘留量明顯減少
凈化效果差,對于基質較復雜的食品樣品(如芝麻香油、辣椒油、玉米面等),油脂、色素等雜質的殘留量更多
3)抗干擾能力更強
既使是基質較復雜的食品樣品(如芝麻香油、辣椒油、玉米面等),一般回收率及其穩定性也基本不受影響
易受基質較復雜的食品樣品(如芝麻香油、辣椒油、玉米面等)干擾,回收率及其穩定性會明顯降低
4)批次間穩定性更好
不同生產批次的產品之間性質差異小
不同生產批次的產品之間性質差異比較大
5)適用范圍更廣
液態和固態的油脂都適用;還適用于谷物飼料、奶油類乳制品(稀奶油、奶油、無水奶油)
不適用于固態的油脂;也不適用于谷物飼料、奶油類乳制品
6)更便捷
提供專用凈化柱和配套全部專用試劑,即用即開,即開即用;
有標準版、分裝版和合裝版3種不同的產品包裝形式,可分別適應不同的檢測頻次的需求;
僅是專用凈化柱,相關試劑要另外自行準備
7)其它
油脂樣品的稱樣質量和最終提取液的定容體積與現行國標中的相關要求一致;主要操作方式與現行國標中分子印跡柱的相似;可直接套用現行國標中計算公式來計算結果
/
目前已上市的液相色譜檢測食品和飼料中苯并(α)芘樣品預處理專用方法包系列中主要的產品型號及其各自的檢測應用范圍如下表所示:
預處理專用方法包型號
主要的檢測應用范圍
Bap-01型
食用動植物油脂及其制品(包括固態油脂及其制品)
Bap-02型
植物源性食品和谷物飼料
Bap-03型
奶油類乳制品(包稀奶油、奶油、無水奶油等)
Bap-04型
食用動植物油脂及其制品(包括液態和固態油脂)、谷物及其制品、谷物飼料、熏燒烤肉類、熏烤水產品、奶油類乳制品(稀奶油、奶油和無水奶油)
 

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