氣相分析∣淺談溶劑對分析重復(fù)性有何影響？

在氣相色譜分析中，樣品溶劑的選擇至關(guān)重要。比如當(dāng)使用ECD檢測器時，為了避免對檢測器造成污染，不能使用二氯甲烷等電負性比較強的溶劑；另外，所使用的樣品溶劑沸點要盡可能低一些，保證在前面出峰，能夠與目標(biāo)化合物達到有效的基線分離；選擇合適的樣品溶劑同樣也影響著分析結(jié)果的重復(fù)性。

今天我們一起來看看溶劑的檢測響應(yīng)值和分離度對分析重復(fù)性的影響。

在色譜分析中，對于溶劑的選擇，應(yīng)當(dāng)滿足溶劑峰與目標(biāo)化合物色譜峰達到有效的基線分離，簡單地說就是保留時間相差較遠。一般溶劑峰出峰時間較早，當(dāng)溶劑峰峰寬較寬，又伴隨著嚴(yán)重拖尾，就很有可能覆蓋一些較早流出的樣品組分，導(dǎo)致樣品分析重復(fù)性變差。為了改善樣品分析重復(fù)性，可以通過以下幾個方面來解決：選擇合適的色譜分析柱，改變色譜峰的出峰順序；選擇合適的樣品溶劑或者進樣方式，增大溶劑峰和目標(biāo)色譜峰之間的分離度。

選擇合適的色譜分析柱，改變色譜峰的出峰順序

關(guān)于選擇合適的色譜柱，改變色譜峰的出峰順序，使我們要分析的樣品組分在溶劑峰前出峰，比如對乙醇中乙醛和甲醇的分析，為了避免被乙醇峰所覆蓋，可以通過選用白酒分析柱使乙醛和甲醇在乙醇出峰前出峰，從而實現(xiàn)了基線分離。此外，對于乙酸乙酯也同時實現(xiàn)了在溶劑峰之后出峰，達到了滿意的分離效果。

選擇合適的溶劑和進樣方式改變分離度以提高重復(fù)性

針對不同類型的化合物，為了提高其分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，還可以通過選擇合適的溶劑和進樣方式。比如：使用毛細管柱對苯系物標(biāo)樣進行分離，更多的是采用更改溶劑和進樣方式的方法來提高重復(fù)性：

當(dāng)使用甲醇做溶劑時，在分流比較小或者色譜條件不合適的情況下，溶劑甲醇和苯的色譜峰不能達到有效的基線分離，如下圖：

當(dāng)更換樣品溶劑為二硫化碳時，可以有效改善溶劑峰與苯之間的分離度，如下圖：

色譜柱：WM-INOWAX 50m×0.32mm×0.5μm；

色譜柱貨號：05909-33002；

進樣器溫度：250℃；

檢測器溫度：250℃；

柱溫度：75℃；

載氣壓力：0.06Mpa。

此外，通過改變進樣方式（根據(jù)樣品來進行選擇），也可提高目標(biāo)色譜峰面積的重復(fù)性。如在對苯系物進行定量定性分析時，采用熱脫附進樣，可以減小峰面積的RSD值，提高分析重復(fù)性。如下表：

進行氣相色譜分析時，采用分流進樣對一些沸點高的組分很容易產(chǎn)生分流歧視；同時，如果樣品溶劑選擇不合適也會造成分流重復(fù)性差。比如在使用異辛烷作溶劑分流進樣時，色譜圖如下：

從圖上可以看出溶質(zhì)峰雖然與溶劑峰達到了基線分離，但是溶質(zhì)峰峰面積的重復(fù)性很差。

為了提高溶質(zhì)峰的重復(fù)性，改用樣品溶劑為甲醇進樣分析，得到如下色譜圖：

可以看出目標(biāo)峰的分析重復(fù)性得到了大大提高。原因可能是：從沸點的角度分析，異辛烷的沸點是99.3℃，甲醇的沸點是64.7℃。在進樣口汽化的過程中，跟甲醇相比，使用異辛烷做溶劑時，由于沸點較高，可能汽化不*，盡而導(dǎo)致分流時樣品分布不均勻，引起分析重復(fù)性變差。除此之外，甲醇在FID檢測器上的響應(yīng)值比異辛烷要低，可以避免溶劑響應(yīng)值太大對樣品組分的干擾。

好了，今天小編為大家分享的內(nèi)容就到這了。小伙伴們是不是對樣品溶劑在GC分析中的重要性更加了解了呢。另外，月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn)，具有超惰性、低流失、高柱效、和長壽命等優(yōu)點。如果想了解更多內(nèi)容，歡迎聯(lián)系月旭科技銷售人員。