2020版《中國藥典》 | 西洋參中7種有機(jī)氯的測定

一 適用范圍

適用于西洋參中7種（六氯苯、七氯、五氯硝基苯、環(huán)氧七氯、反式氯丹、順式氯丹、氧化氯丹）有機(jī)氯的測定。

參考標(biāo)準(zhǔn)：文本2020版《中國藥典》一部 西洋參 -P136

二 提取步驟

稱取5 g樣品于250 mL具塞錐形瓶中，加入30 mL水，振搖10 min；加入50 mL丙酮，稱定重量，超聲提取30 min，冷卻至室溫后用丙酮補(bǔ)足減少的重量；加入8 g氯化鈉，25 mL二氯甲烷，稱定重量，超聲提取15 min，冷卻至室溫后用二氯甲烷補(bǔ)足減少的重量；將大約30 mL提取液轉(zhuǎn)移至離心管中，3000 r/min離心3 min，使*分層，將有機(jī)相轉(zhuǎn)移至裝有適量無水硫酸鈉的離心管中，放置30min。精密量取15 mL上清液于40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，再加入5 mL正己烷旋蒸至近干，用正己烷將殘?jiān)D(zhuǎn)移至5 mL容量瓶中，定容至刻度。

將溶液轉(zhuǎn)移至離心管中，緩慢加入1 mL  90%硫酸，渦旋混勻1 min，3000 r/min離心10 min；取出上清液，加入1 mL水，振搖，取上清液過濾膜后上機(jī)。

三 色譜條件

色譜柱：WM-1701，30.0m×0.32mm×0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：230℃；

檢測器（ECD）溫度：300℃；

載氣：N2；

進(jìn)樣方式：不分流；

載氣流量：1.1mL/min；

進(jìn)樣量：1μL；

升溫程序：60℃保持0.3min，60℃/min升到170℃；10℃/min升到220℃，保持10min；1℃/min升到240℃，15℃/min升到280℃，保持5min。

四 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

五 相關(guān)產(chǎn)品信息