鹽酸金霉素粉末的堆密度和振實密度檢測

上一期小編給大家介紹“一機解決堆密度方法一、三，振實密度方法一、二、三測試"這不，馬上就有客戶聯(lián)系我們咨詢Copley JV200i振實密度儀的情況。

今天小編就親自上陣，為大家演示一下如何用Copley JV200i振實密度儀測量樣品的堆密度和振實密度。小編選擇用堆密度第一法和振實密度第二法測試。

下面就是今天的主角：

俗話說“磨刀不誤砍柴工"，在開始實驗前，我們需要做一些準備工作，你看看這黃燦燦的樣品多么討人喜歡，但是你知道嗎？大多數(shù)藥品粉末對人體的皮膚、眼睛、呼吸道等都有一定的刺激甚至傷害，所以大家在實驗前一定要做好防護工作——戴好口罩和手套，不要像小編一樣，做完試驗就成了“小黃人"。

全副武裝以后，我們開始稱量樣品吧，有人這時候可能會說：“不就是稱個樣嘛，有必要單獨拿出來說嗎？"稱量方式有如下選擇：

A、將樣品倒在稱量紙上稱量。

B、將樣品倒入燒杯中直接稱量。

C、將樣品倒入燒杯中按差量法稱量。

D、將樣品倒入量筒后稱量。

四個選項無關(guān)對錯，小編下面先把自己的想法和操作和大家分享一下：

首先對于100g樣品，如果用稱量紙稱量，一般實驗室沒有那么大的稱量紙，即使有，稱量完成后轉(zhuǎn)移的過程也會對樣品造成一定的擠壓，這對于堆密度的測量影響是巨大的，故不選擇。

其次，如果將樣品倒入燒杯中，直接或用差量法稱量，那么在樣品傾倒以后，殘留在燒杯內(nèi)部以及散落在量筒外的樣品將使稱量值與實際樣品量出現(xiàn)誤差。

最后，小編決定：先用燒杯稱取100g左右樣品（不記錄稱量值），然后將振實密度標配的250mL量筒放到天平上歸零，待最后讀取體積后再將其放回天平稱量。

在上期推文中，小編提到：藥典第一法和第三法對于樣品的傾倒方式并沒有明確的規(guī)定，比如傾倒高度、速度、接收容器角度，這些都會因為操作者的習(xí)慣而對結(jié)果產(chǎn)生影響。為了避免這一問題，小編找了一個漏斗，漏斗底部孔徑不可過小，否則容易影響樣品自由下落；漏斗頸不可過長，否則會插入到樣品位以下從而影響體積讀取。

傾倒過程中有幾個注意事項：

A、從樣品傾倒開始直至表觀體積讀取完成，整個過程量筒必須保持靜態(tài)。經(jīng)過小編多次測試，任何移動量筒的操作都會使樣品位下降2~5mL，這個對于結(jié)果影響較大。

B、樣品傾倒時，盡量讓樣品沿漏斗壁下流，避免直接從漏斗頸部上方傾倒。

C、盡量保持漏斗頸垂直，這樣最終形成的樣品平面就是一個wan美的水平面，無需刮平操作。

對于殘留在漏斗內(nèi)部的少量樣品可以忽略，殘留過多可以用毛刷輕輕將粉末刷入量筒。

由于小編手法比較嫻熟，樣品平面是wan美的水平面，數(shù)據(jù)直接讀取，四個樣品的體積都在190mL左右，正好滿足堆密度第一法中“表觀體積在150~250mL范圍內(nèi)選擇250mL量筒"的要求。如果樣品面是一個斜面，小編建議讀取最大值和最小值的平均值作為表觀體積，盡量避免刮平操作。

表觀體積讀取完成后，大家就可以放心把量筒放到天平上讀取樣品重量了。

樣品稱量完成后，直接將量筒固定到振實密度儀的振動平臺上，即可繼續(xù)進行該樣品的振實密度，測試過程過于簡單我這里就不贅述了……，以下提幾點注意事項：

A、藥典中規(guī)定了需要讀取三次體積，分別為V₁₀，V₅₀₀，V₁₂₅₀，那么對應(yīng)儀器需要設(shè)置三次振動次數(shù)，分別為10次，490次，750次，而不是10次，500次，1250次哦。

B、開始振動前，最好在量筒口蓋上一張紙巾，然后用紙膠帶固定，這樣可以避免樣品被振出量筒而影響結(jié)果，最好不要用封口膜或保鮮膜代替。

C、如果樣品吸附性很強影響體積讀取，可以用手電等光源打背光讀取，切忌敲擊或用毛刷伸進量筒進行清理。

最后，我們來看下數(shù)據(jù)處理界面，其中左側(cè)涉及樣品稱量，V₀（表觀體積），V_f（V₁₂₅₀振實體積），右側(cè)涉及振動次數(shù)、堆密度、振實密度、豪斯比率、壓縮指數(shù)。所有需要的參數(shù)都可以一目了然呈現(xiàn)并且打印出來。

本次試驗一共測試了4個鹽酸金霉素樣品，堆密度平均值為0.524g/mL，RSD為0.8%；振實密度平均值為0.664g/mL，RSD為0.8%，從數(shù)據(jù)上看，重現(xiàn)性和平行性都是十分優(yōu)秀的，怎么樣？如此優(yōu)秀的JV 200i是否配得上優(yōu)秀的你呢？