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牛可食性組織中氨丙啉殘留量的測(cè)定

更新時(shí)間:2022-07-27 點(diǎn)擊次數(shù):949


適用范圍 ?


適用于牛肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中氨丙啉殘留量的檢測(cè)(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為牛脂肪)

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 31613.1-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 牛可食性組織中氨丙啉殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和高效液相色譜法 第二法高效液相色譜法》


提取步驟 ?

稱取5g樣品,加入10mL乙腈,超聲提取5min,5000r/min離心5min,取澄清液,殘?jiān)屑尤?0mL乙腈重復(fù)提取一遍,合并乙腈層,加入5mL正丙醇 ,50℃旋蒸至干,加入20mL磷酸鹽緩沖液,待凈化。

凈化 ?

SPE小柱:Welchrom® BRP,500mg/6mL

活化:5mL甲醇、5mL水 ,棄去;

上樣:取10mL上樣,棄去;

淋洗:5mL水,棄去;

洗脫:4mL流動(dòng)相,待測(cè)。

色譜條件 ?

色譜柱:UItimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。

流動(dòng)相:庚烷磺酸鈉溶液:甲醇:乙腈=60:35:5;

流速:1.0mL/min;

柱溫:30℃;

進(jìn)樣量:20μL;

波長(zhǎng):267nm。

譜圖和數(shù)據(jù) ?


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