氮吹和旋轉蒸發對多農殘回收率的影響

在平時做多農殘中是否有遇到過回收率不穩定或者非常低的情況，固相萃取柱和洗脫條件可能并不是主要原因，濃縮的過程中的處理不當也會導致多農殘的回收率降低。

氮吹儀的原理：是將氮氣吹入加熱樣品的表面進行樣品濃縮；

特點：省時、操作方便、容易控制，可很快得到預期的結果。一般通過將氮氣吹入樣品，加強周圍的空氣 流動和升高溫度可以使樣品中的溶劑快速蒸發。

氮氣是一種惰性氣體，能起到隔絕空氣的作用，防止氧化。氮吹儀利用氮氣的快速流動打破液體上空的氣液平衡，從而使液體揮發速度加快；并通過干式加熱或水浴加熱方式升高溫度（目標物的沸點一般比溶劑的要高一些），從而達到樣品無氧濃縮的目的，保持樣品更純凈。使用氮吹儀代替常用的旋轉蒸發儀進行濃縮，能同時濃縮幾十個樣品，使樣品制備時間大為縮短，并且具有省時，易操作，快捷的特點。

旋轉蒸發儀的工作原理：是通過電機控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉以增大蒸發面積，同時通過真空泵抽氣使蒸發燒瓶處于負壓狀態，減小溶液沸點，加快蒸發速度。

真空蒸發器作為一種蒸發方式，因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點，從而一定程度上加快蒸發速度。蒸發瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉，瓶內溶液在旋轉瓶內的負壓條件下進行加熱擴散蒸發。蒸發系統可以密封減壓至 400到600毫米汞柱，用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點，同時還可進行旋轉，速度為50到160轉/分使溶劑形成薄膜增大蒸發面積，此外在冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率.

在Welchrom^® TPT柱中加入約2cm高無水硫酸鈉，并將柱子放入下接雞心瓶的固定架上。加樣前先用5mL乙腈-甲苯溶液預洗柱，當液面到達硫酸鈉的頂部時，迅速將樣品提取液轉移至凈化柱上，并更換新雞心瓶接收。在TPT柱上加上50mL 貯液器，用25mL 乙腈-甲苯溶液洗脫農藥及相關化學品，合并于雞心瓶中，并在45℃水浴中旋轉濃縮至約0.5mL，于35℃下氮氣吹干，1mL乙腈-水溶液溶解殘渣，經0.2μm微孔濾膜過濾后，供液相色譜-串聯質譜測定。

根據國標的方法，我們對噻螨酮、噻嗪酮、樂果、丁醚脲、西瑪津、噻蟲嗪、苯醚甲環唑、克bai威、氯噻啉進行了初步的研究。

1、100μg/L混標在45℃下旋轉蒸發至0.5mL，35℃下氮吹至干，1mL乙腈-水溶液溶解上機。

2、100μg/L混標在40℃下氮吹至0.1mL，用乙腈-水溶液定容至1mL上機。

1、因為洗脫溶液中含有甲苯，沸點為110.6℃，旋轉蒸發儀能更快地濃縮洗脫溶液，但是大部分旋轉蒸發儀的壓力泵不含壓力控制單元，不斷增加的真空度可能會導致農殘一起揮發，導致回收率降低。

2、氮吹相對旋轉蒸發儀而言，對甲苯的揮發速度較慢，但是其穩定的效果和批量化操作的特點使它能彌補速度上的不足。

3、通過上述研究后，采用Welchrom^® TPT專用柱對33種農殘進行了茶葉基質的加標回收符合要求。