動物性食品中四環素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定

適用于魚、蝦可食組織中丁香酚殘留量的檢測。（本實驗樣品采用龍利魚）

參考標準：《GB-31656.6-2021 食品安全國家標準 水產品中丁香酚殘留量的測定 氣相色譜－質譜法》

取試料約2g（準確至±0.02g），于50mL具塞塑料離心管中，加乙腈10mL，渦旋1min，超聲10min，4000r/min離心5min，取上清液于另一50mL具塞塑料離心管中，殘渣用乙腈10mL重復提取一次，合并上清液。加乙腈飽和正己烷10mL，脫脂，渦旋1min，4000r/min離心5min，取乙腈層，按上述方法重復脫脂一次。45℃水浴氮吹至近干，加甲醇水溶液10mL使溶解，備用。

SPE柱：月旭Welchrom^® C18E，規格：300mg/3mL。

活化：3mL甲醇、3mL水，棄去；

上樣：取備用液過柱，棄去；

淋洗：3mL水，棄去并抽干5min；

洗脫：3mL甲醇洗脫，壓干并收集于離心管中；

復溶：將收集液體用氮氣吹至近干，用乙酸乙酯定容至1.0mL溶解殘余物，過0.22μm濾膜，氣相色譜質譜測定。

色譜柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.25μm。

進樣口溫度：280℃；

升溫程序：初始溫度為70℃，保持1min；以40℃/min升溫至120℃；再以10℃/min升溫至170℃，保持3min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進樣方式：不分流進樣；

恒流模式：1.0mL/min；

進樣量：2μL。